A refraktométer olyan technika, amely célja, hogy meghatározza a valós része a törésmutató egy anyag .
Az alkalmazott laboratóriumi vagy terepi műszer a refraktométer . A legtöbb jelenlegi modell megméri a törés határszögét, majd levezeti a minta törésmutatóját. Az index a Snell-Descartes-törvény alapján kerül kiszámításra, és Gladstone törvénye alapján az anyag összetételéből is megbecsülhető . A modern refraktométerek olyan digitális eredményeket nyújtanak, amelyek lehetővé teszik a számítógépes feldolgozást egy szabványos interfészen keresztül (Ethernet, USB, RS232).
Kalibrálás után a refraktométer lehetővé teszi az oldott anyag koncentrációjának megismerését egy ismert oldószerben. Ez a helyzet a szőlőlében lévő cukor meghatározásával. Ezenkívül a forrás és az olvadás hőmérsékletének mérésével együtt a refraktometria az egyik leggyakoribb teszt a szerves szintézis termékeinek azonosítására .
1874-ben Ernst Abbe , aki akkor Carl Zeiss cégében dolgozott , írt egy könyvet, amelyben bemutatta első refraktométerét, egy találmányt, amely valójában 1869-ből származik. Ez a refraktométer az Amici tetőprizmák segítségével működött, és meg tudja mérni a folyadékok optikai mutatóit 1,3 és 1,7 között változik. Kezdetben Carl Zeiss nagyon korlátozott számban építette ezt a típusú eszközt, szigorúan a vállalat belső használatára és néhány speciális ügyfél számára fenntartva. 1881-ben Abbe refraktométerét megnyitották a nyilvánosság előtt, és megjelent a Zeiss mikroszkópok katalógusában. 1893-ban és Carl Pulfrich vezetésével Zeiss kiadta az optikai műszerezésre szakosodott katalógust: Abbe és Wolney refraktométerei jelentik ennek a katalógusnak a főszerepét. Ez az utolsó refraktométer az étkezési zsírok törésmutatójának mérésére szakosodott, és lehetővé teszi többek között a vaj és a margarin megkülönböztetését.
Az elkövetkező fél évszázadban Carl Zeiss tökéletesítette felszerelését, ugyanazon működési elv megtartása mellett. Így 1882-től a Wolney refraktométerrel mérhető optikai indexek tartománya csökkent, és ez lehetővé tette egy retikulummal ellátott afokális távcső hozzáadását az olvasás megkönnyítése érdekében. Egy 1893-as kiállítás során az eredetileg a prizmákat borító festéket egy ellenállóbb nikkel bevonattal helyettesítették . 1899-ben a keretet megmerevítették, és egy nagyobb megvilágító tükör kísérte, amely világosabbá tette az olvasást. 1911-ben a keretet átalakították, és most nagyon szilárdan festett vasalappal rendelkezik. Ugyanebben az évben Zeiss kiadott egy refraktométert, amelyet kifejezetten a cukor törésmutatójának mérésére terveztek.
Az első világháború végén Carl Zeiss elvesztette a refraktométerek gyártásának monopóliumát. Például Angliában számos élelmiszeripari vállalat kutatási célokra saját refraktométereket fejleszt. Így az 1920-as években három nagyvállalat jelent meg a refraktométer piacon: a Bausch & Lomb Optical Co. ( USA ), a Spencer Lens Company ( USA ) és az Adam Hilger & Co. ( Anglia ). Produkcióik nagyon hasonlóak a kezdeti Abbe refraktométerhez. Egy harmadik amerikai cég, a Warren Valentine Co. (nevét alkotójáról kapta) szintén gyártott refraktométereket a háború után. Valentine-nak 1917-ben refraktométerekre volt szüksége, és a háború miatt nem tudta megszerezni őket. Létrehozta saját refraktométer-gyártását. Első termékeinek kiadását azonban 1919-ig elhalasztják, képzett személyzet és alapanyagok hiányában. Ez a késés lehetővé teszi számára Abbe refraktométerének pontosabb változatban történő átalakítását, amely Valentine refraktométerévé válik.
1926-ban az élelmiszeripar számára tervezett refraktométer lehetővé tette mind a cukor, mind az olaj indexének mérését.
Hiába pusztultak el Carl Zeiss műhelyei Jenában a második világháború alatt , a vállalat a háború után továbbra is Abbe refraktométereket gyártott, amelyek alakjuk alapján nagyon jól felismerhetők voltak. Mivel Németország kettészakadt, a nyugatnémetországi fióktelep elvált az eredeti cégtől (a Jena Kelet-Németországban volt ), és úgy döntött, hogy átalakítja műszereinek tervét. Az eredmény egy elegáns műszer sorozat, amely lehetővé teszi az index beállítását és egyetlen szemlencsén keresztüli olvasását. 1956-ban a Bausch & Lomb Optical Co. kiadta az „Abbe 3L” hasonló refraktométert. Ezenkívül a készülék elektromos, a megvilágítás pedig belső forráson keresztül történik. Ez a műszer nagyon népszerűvé vált, és nagyon hasonlít a jelenlegi refraktométerekre.
1976 körül az American Optical - a Spencer utódja - piacra dobta a digitális leolvasású Abbe refraktométert, amelyet a Leica márkanév alatt értékesítenek .
Az első refraktométert 1874-ben írta fel feltalálója, Ernst Abbe. 1901-es refraktométeres tanulmányában Culmman leírta, hogy ez a műszer két kovakőből készült prizmából áll, amelyek a vizsgálandó folyadék 1/20-as milliméter vastagságának vékony rétegét tartalmazzák. A felső prizmát csak legelővilágítás létrehozására használják. Véret legújabb cikke szerint a modern refraktométerekben a felső prizmát használják megvilágításra, az alsó prizmát pedig lehetővé teszi a mérés.
Mivel nem lehetséges egyetlen legeltetési sugár, amely a megfelelő helyre kerül az alapanyag anyaga, az eszköz játékba hoz egy fénysugarat, amelynek felépítése által a legeltetési sugár a határa. Ez a világító kefe a felső prizma felhasználásával készül. Ez a fénysugár jelenti azt a fénytartományt, amelynek határértéke a hálóhoz igazodik, és ez lesz a mérés alapja.
Egy tökéletesen ismert prizmát (a csúcs a szöge, n 'index) veszünk figyelembe, levegőbe merülve (1. index), amelyre egy csepp ismeretlen minta kerül. Figyelembe vesszük azt is, hogy egy sugár normál előfordulási gyakorisággal lép be.
Ebben a keretben a következő egyenlőségek vannak:
A retikulum helyzetének mérése közvetlenül kapcsolódik a . A tudás lehetővé teszi a megszerzését . Ezen felül, és adjon hozzáférést ehhez , amely együttesen lehetővé teszi az ismeretlen index visszavezetését .
Az Abbe refraktométer elvének illusztrációja: a vizsgálandó folyadék egy cseppjét (sárga színnel) az ismert indexű (kék színű) prizmára helyezzük. A rendszert monokromatikus fénnyel világítják meg a legeltetéskor. A prizma kimenetén található kereső lehetővé teszi a sötét (megvilágított) és a megvilágított terület közötti határ (nagyon világos) áttekintését. Ennek a határnak a helyzetét és a prizma indexét ismerve visszatérhetünk a minta indexéhez.
Az alapeszköz csak monokromatikus fénnyel használható , mert egy anyag indexe, különösen a kovakőé, a hullámhossztól függ. Valójában a kovakőüvegek diszperziója magas (az Abbe-szám kevesebb, mint 50).
A nátrium-D vonalat (hullámhossz 589 nm) történelmileg választották, mert közel van a szem maximális érzékenységének zónájához (zölden, 550 nm körül). A fehér fényben történő munkavégzéshez két másik prizmát helyeznek el a kovakő és a kollimáló távcső között úgy, hogy áthaladásuk után a különböző színű sugárzások összenövekedjenek. Ezt az eszközt kompenzátornak nevezik. Így lehetővé válik egy akromatikus rendszer, amely fehér fényben használható.
Az aktuális refraktométerek természetes fényben vagy fehér lámpa megvilágításával működnek. A fény egy ablakon keresztül érkezik a felső prizma bejárati oldalán. Alja matt, hogy elkerülje a másodlagos visszaverődést.
A refraktométer beállításakor figyelembe kell venni egyrészt az akromatizálódást, másrészt a fénytartomány beállítását a retikulumok kereszteződésében.
A kalibrálási műveletet egyszer és mindenkorra desztillált vízzel végezzük.
Az a gomb, amely a fénytartományt a hálós kereszteződésekbe viszi, a tükör szögére hat, amely a kovakő prizma kimeneténél helyezkedik el. Ez a szög megfelel a fénytörési index skálán megjelenített indexnek, amely a szemlencsében látható.
Két mérleg áll rendelkezésre. Az egyik közvetlenül megadja a törésmutatót (1.300 és 1.700 között). A másik az édes gyümölcslevek szárazanyag-tartalmát adja 0 és 85% között.
A folyadék párhuzamos lapátfenékkel ellátott tartályban van. Ezt a pengét alulról történő legeltetési incidencia világítja meg. Minden tehát úgy zajlik, mintha a folyadékot a levegő legeltetésénél megvilágították volna. Egy látvány összegyűjti a sugarat és meghatározza annak szögét.
A Fisher refraktométert az EE Jelly javasolta 1934-ben, és 1950-ben a Fisher Scientific Co. forgalmazta .
Ez egy kis pontosságú refraktométer (négy tizedesjegy), amely képes mérni az indexeket 1,3 és 1,9 között, ami egy kissé szélesebb tartomány, mint a szokásos Abbe refraktométerek. Valójában nem a teljes visszaverődés elvén működik, ezt a refraktométert nem korlátozza a kovakő indexe . Kezdetben a refraktométer 0–80% -os skálán, 1% -os pontossággal jelezte a mintában lévő cukor százalékos arányát is.
Ez a refraktométer folyékony prizmát használ a méréshez: a fény először áthalad egy résen, így kvázi pontforrás áll rendelkezésre. A sugarak ezután áthaladnak a folyékony prizmán. Az így létrehozott virtuális sugár megüt a mérővonalzaton, és így a felhasználó meghatározhatja a törésmutatót.
Eredetileg Fischer ezt a refraktométert ideálisnak mutatta a kémiai vegyületek azonosításához, a biológiai készítmények ellenőrzéséhez és a molekulaszerkezetek tanulmányozásához. A Jelly által tervezett első refraktométer mikroszkóp tárgylemezt használt, és a méréshez milliliter minta kellett. A refraktométer fejlettebb verzióinak csak mikroliterre van szükségük. Ez a kis refraktométer hordozható volt.
Ennek a refraktométernek egy másik változatát melegítővel látták el, amely egyidejűleg mérte a szilárd minta törésmutatóját, olvadáspontját és relatív diszperzióját. A tesztelhető anyagok olvadáspontjának 200 ° C alatt kell lennie . Lehetőség volt a minta tisztaságának mérésére a törésmutatójának a párolgás során bekövetkező változásának mérésével is.
Carl Pulfrich tervezte 1899-ben, ezt a refraktométert eredetileg Carl Zeiss forgalmazta. Az eredeti javaslatot ezután Lowe javította és 1902-ben hozta piacra. A Bausch & Lomb Optical Co. szintén kifejlesztett egy hasonló rendszert felcserélhető prizmával, hogy növelje az elérhető indexek körét.
Ennek a refraktométernek az az elképzelése, hogy eltávolítsa az Abbe refraktométer felső prizmáját a kóbor sugarak hozzájárulásának kiküszöbölése érdekében. A tesztelni kívánt folyadékba egy klasszikus Abbe refraktométer alsó prizmájával egyenértékű prizmát merítenek. A prizma egy tengelyre van felszerelve, hogy megvilágítható legyen a legeltetési incidenciánál. Amikor ezt az incidenciát elértük, a szemlencsén keresztül világos elválasztás figyelhető meg a megvilágított és a sötét terület között, mint az Abbe refraktométer esetében. Mivel azonban már nincs lehetőség a parazita visszaverődésre, a megjelenő sugár pontosabb és nagyobb nagyítás lehetséges. Ez az eszköz érdeke. Ezért lehetővé teszi, hogy még egy tizedesjegy legyen, mint az Abbe refraktométer esetében.
A merülő refraktométer lehetővé teszi a vízben oldott oldott anyagok mérését, apró, pontosan ismert indexváltozásokat keresve. Élelmiszer-elemzéshez nagyon praktikus. A jelentős nagyítás miatt csak egy kis indextartomány érhető el: 1,325 és 1,367 között.
Ez a refraktométer kalibrálást igényel, így ez csak relatív mérési eszköz. Ezenkívül, mivel az oldat be van itatva, egy ilyen refraktométerhez sokkal nagyobb mennyiségű minta szükséges, mint egy Abbe refraktométerhez.
Ez a pontosság refraktométer célja az volt, 1888 által Carl Pulfrich és forgalmazza Max Wolz in Bonn . Az evolúciót 1895- ben hozták forgalomba , miután Pulfrich csatlakozott Carl Zeisshez . Az 1930-as években Zeiss kiadott egy továbbfejlesztett verziót.
Ennek a refraktométernek az az előnye, hogy minden típusú fényforrással használható, és mind a folyékony, mind a szilárd minta indexét meg lehet mérni.
Magas hőmérsékleten is működhet, és kis indexváltozásokat mérhet.
Pontos négyjegyű a tizedesjegy után (ezért kevésbé precíz, mint például a „merülő refraktométerek”, de rendkívül könnyen használható).
Ez eltérés refraktométer pontossága körül pontossággal . Ez választott eszközzé teszi a kémiai oldatok koncentrációjának összehasonlítására.
Nagyon különbözik Abbe refraktométerétől, ez egy optikai padra van felszerelve. A higanygőz-fényforrást szűrő követi, majd áthalad a mintán. Az elemzést ezután afokális távcsővel végezzük. Az index méréséhez három különböző színű és pontosan ismert hullámhosszú szűrő szükséges. Mivel az index változása a koncentráció függvényében ( ) arányos a négyzet hullámhosszának inverzével ( ), akkor meghúzhatjuk a vonalat, és megtalálhatjuk a kívánt koncentrációt.
Ez a refraktométer folyékony és szilárd vegyületeket egyaránt képes mérni.
A mintával érintkező prizma felületén egy LED-es lámpaforrás tükröződik. A prizmaanyag és a minta törésmutatójának különbségétől függően a fény részben átjut, vagy teljesen visszaverődik (Snell törvénye). A teljes visszaverődés kritikus szögét a visszaverődő fény intenzitásának mérésével határozzuk meg a beeső szög függvényében.
Az automatikus refraktométerek automatikusan megmérik a minta törésmutatóját. A minta törésmutatójának automatikus mérése a teljes visszaverődés kritikus szögének meghatározásán alapul.
A fényforrás, általában hosszú élettartamú LED, a prizma felületére fókuszálódik egy lencserendszeren keresztül. Egy interferencia szűrő garantálja a jelzett hullámhosszat. A prizma felületén egy helyen összpontosuló fény miatt a különböző szögek széles skáláját fedik le.
A mért minta közvetlenül érintkezik a mérési prizmával. Törésmutatójától függően a teljes visszaverődés kritikus szöge alatt bejövő fény részben átjut a mintába, míg nagyobb beesési szögeknél a fény teljes mértékben visszaverődik. A beesési szögből visszaverődő fény intenzitásának ezt a különbségét nagy felbontású rács segítségével mérik. A CCD szenzorral mért videojel kiszámítja a minta törésmutatóját.
A mai laboratóriumok nemcsak a törésmutatót, hanem más paramétereket is meg akarnak mérni, például a sűrűséget vagy a viszkozitást a hatékony minőség-ellenőrzés érdekében. Mikroprocesszorainak minősége miatt a refraktométerek képesek kommunikálni olyan számítógépekkel, amelyek képesek vezérelni más műszereket, például sűrűségmérőket, polarimétereket, kolorimétereket. Az adattárolás adatbázisban történik. Ez az alkalmazás nagyon elterjedt a kozmetikumok (parfümök, illóolajok, ...) és a gyógyszeripar területén.
Az automatikus refraktométereket gyakran használják gyógyszerészeti alkalmazásokhoz (a nyersanyagok és a gyártás minőségének ellenőrzése). A gyártási helyeknek be kell tartaniuk bizonyos nemzetközi előírásokat, például az FDA 21 CFR 11. részét, a GMP-t, a Gamp 5-et, az USP <1058> t, amelyek sok dokumentációs munkát igényelnek. Az automatikus refraktométer-adagolók a 21 CFR 11. rész 21 szabványának megfelelő műszerkészletekkel, felhasználói szintekkel, elektronikus aláírással és retrospektív monitorozással segítik a gyógyszergyárakat. Ezek a készletek a következőket tartalmazzák:
Abbe 1874-es kiadványában bemutatta a zsebrefraktométer modelljét. A gyártók azonban csak az 1950-es években gyártották ezt a hangszert. 1955-ben, a Carl Zeiss ki egy nagyon kompakt modellt réz bevonatú króm egy szem a bakelit . Ez a refraktométer 17 centiméter hosszú, és a cukor koncentrációjának mérésére szolgál. A Bausch & Lomb öt évvel később készített hasonló refraktométert. A világítást a környezeti fény végzi, amelyet narancssárga szűrő alakít át monokromatikus fénnyel . A mérés a szemlencsében történik, és közvetlenül jelzi az oldatban lévő cukor százalékát. Ezután a készülékhez rögzített hőmérőt használják a szükséges korrekciók elvégzésére. A Zeiss- szel ellentétben a tok zománccal borított alumíniumból készül . Két változat készül, az egyik a koncentrációk 0 és 60% közötti, a másik a 40 és 85% közötti koncentrációk mérésére szolgál. A gyártók azt állítják, hogy refraktométereik 0,2% -os pontosságot érnek el.
A zsebrefraktométereket általában a gyümölcslében lévő cukor, de az akkumulátorfolyadékban lévő savak koncentrációjának meghatározására is használják . Előnyük, hogy nagyon tömörek és nagyon kevés mintát igényelnek. Az első modellek nagyon érzékenyek voltak a hőmérsékletre: kis hőmérővel és korrekciós asztalokkal adták el őket. A jelenlegi modellek belső kompenzációs rendszerrel rendelkeznek.
A gazdálkodók körében népszerű, a jelenlegi zsebreferaktométereket úgy kalibrálják, hogy a desztillált víz 0-t és közvetlenül az elemzett gyümölcslevek cukorkoncentrációját mutassa . Az elemzendő gyümölcslevet a prizmára helyezzük, a fedelet lezárjuk és a műszert a fény felé irányítjuk. Ezután elegendő a közvetlen olvasás. Az index változása a hőmérséklettel automatikusan korrigálódik: a kompenzációs egység törésmutatója 0,00045 Celsius-fokonként 20 ° C körül .
Zárt refraktométer
Nyissa ki a refraktométert
A refraktométer általános nézete
Közeli kép a szemlencsén
A modern elemzési módszerek sokkal hatékonyabbak, mint a refraktometria. Ez csak akkor releváns, ha ezek a hatékony módszerek nem állnak rendelkezésre, például a terepen, a tudománytörténet egyes szakaszainak megértéséhez, vagy akár oktatási célokra.
Mivel a törésmutató táblázatos fizikai-kémiai jellemző sok kémiai faj esetében, ez a technika felhasználható a tiszta termék azonosítására.
A szőlőtermesztésben a szőlőlében levő cukor mennyiségét refraktometriával lehet meghatározni. Teljes erjedés után közvetlenül átalakítható bizonyos fokú alkohollá. Ez a technika kiterjed számos gyümölcs cukorszintjének becslésére és érettségének vizsgálatára.
Hordozható refraktométer a szőlőlé szántóföldi elemzéséhez
A refraktométer használata a terepen
A finom kő törésmutatója, mint a drágakövek , releváns. A kőnek legalább egy lapos és csiszolt arccal kell rendelkeznie. A folyadékokhoz tervezett Abbe refraktométernek megfelelőnek kell lennie (lásd a szemközti ábrát)