Atomabszorpciós spektrometria

Az  analitikai kémiában az  AAS  ( atomabszorpciós spektroszkópia  angolul vagy  SAA ) az atomspektroszkópia technikája a   fémelemek ( alkálifém , alkáliföldfém , átmenetifémek ) és félméterek koncentrációjának meghatározására a mintában. Ezeket gázok keverékével táplált lánggal vagy elektromágneses kemencével porlasztják. Ez utóbbi érzékenysége nagyobb, mint a láng, és lehetővé teszi a ppb nagyságrendű kívánt elemek számszerűsítését. 2010-ben mono-elemi módszer, minden adagolandó elemhez jellegzetes fényforrás szükséges. Ez az analitikai kémia egyik klasszikus elemzési módszere. Optikai módszerek alapján mind kvalitatív eredményekhez, mind kvantitatív adatokhoz vezet. Az abszorpciót általában egy vizsgálat elkészítésére használják, az elem ismert, a koncentrációt meghatározzák.

Az elemzés a fotonok alapállapotú atomok általi abszorpcióján alapszik, és általában oldatokat használnak erre a célra, a hidridek kivételével. Ezért gyakran szükséges az előkészítés: például ötvözet feloldása.

Bár ez a technika a  XIX .  Századból származik, modern formáját az 1950-es években az ausztrál vegyészek fejlesztették ki,  Alan Walsh vezetésével és   a  melibourne  - i CSIRO kémiai fizikai osztályán .

Kirchhoff kísérletek

Kirchhoff 3 kísérlete bemutatja az atomabszorpció és -emisszió elveit.

Előnyök

Nagyon szelektív, nincs spektrális interferencia, különben ismertek. A technika egyszerű, ha tudja, hogyan kell elkészíteni a kezdeti megoldásokat. Nagyon jól dokumentált. Az elmúlt években az AAS-t körhintákkal lehet felszerelni, amelyek lehetővé teszik nagyszámú minta áthaladását, egyre több egy- vagy többelemes lámpa berendezéssel.

A technika korlátai

Technológiai okokból és nem elvileg bizonyos elemeket, például ritka gázokat, halogéneket stb. Nem lehet elemezni spektrometriával, abszorpciós energiájuk nem 180 és 1000 nm között van. A koncentrációknak a nyomskálán kell lenniük ahhoz, hogy a Beer-Lambert-törvény linearitási tartományán belül maradjanak, mivel dinamikája korlátozott. A súlyos kémiai interferenciák néha bonyolítják (például: kalcium / foszfor). Ez a helyzet az olyan mátrixokkal, amelyek összefüggésben lehetnek az élelmiszer-feldolgozás területeivel, egyes növényekkel vagy akár a talajjal, amelyek gyakran vizes, sóoldatos vagy szerves többelemes oldatoknak bizonyulnak.

Ezenkívül az átmeneti elemek és a metalloidok hidridgenerátorral történő összekapcsolását igénylik.

Interferencia

Az interferenciák elsősorban a mátrixban jelen lévő elemekből származnak, közel a hullámhossz szintjén elemezendő elemhez. Ezek az interferenciák a mátrixhatások, a molekuláris, a részecske vagy az atomabszorpció sorrendjében lehetnek.

Egy vegyület elemzését kétféle interferencia zavarhatja meg:

A probléma kijavításához magasabb hőmérsékleten kell dolgozni, vagy komplexképzőt kell adni a mintához.

A probléma kijavításához szükséges lenne megváltoztatni az oxidálószer vagy az üzemanyag összetételét.

Ezen interferenciajelenségek korlátozása vagy kiküszöbölése érdekében a fentiekben leírtak összekapcsolhatók az elemző eszköz paraméterezésével vagy technikai fejlesztésével.

Megjegyzések és hivatkozások

  1. L'vov, BV, „Atomabszorpciós  spektrometria ötven éve  ”, Journal of Analytical Chemistry , vol.  60,2005, P.  382 ( DOI  10.1007 / s10809-005-0103-0 )