Termomechanikus elemzés
A termo-elemzés vagy ATM (in English : termo elemzés TMA) egy technológia a termikus analízis .
Termikus analízis egy sor technikát, hogy mérjük a fizikai , illetve kémiai tulajdonságai egy anyag függvényében hőmérséklet , idő és a hangulat.
Általános elv
A termomechanikus elemzés pontosan méri a minta dimenzióváltozásait a hőmérséklet, az idő és az alkalmazott állandó erő függvényében .
Az anyag bármilyen átmenete kimutatható. Az amorf műanyagok például általában több átmenettel rendelkeznek.
Az ATM készülék folyamatosan rögzíti az anyag deformációját , rögzített terhelés mellett, miközben ellenőrzött hőmérsékleti programnak vetik alá.
A termodilatométrie viszont az anyag méretváltozásait a hőmérséklet függvényében, erő alkalmazása nélkül. Ehhez a technikához kiszámítható a függvény derivált görbéje :
val vel:
, a hossz növekedése; , a minta kezdeti hossza; , hőfok,
ami lehetővé teszi az α lineáris tágulási (vagy lineáris) együtthatójának meghatározását (szintén megjegyezzük α L ).
A TMA eszközökhöz mellékelt kiegészítők hozzáférést biztosítanak a térfogat- bővítési együtthoz (szintén megjegyzik vagy ). Izotrop anyag esetén:
.
Megjegyzés: Az anyagok hőtágulása fordítottan arányos a merevségükkel. A műanyagok tehát nagy tágulási együtthatóval rendelkeznek a fémekhez képest .
Példa: üvegátmenetek mérése
Az üvegesedést gyakran megfigyelik a polimereknél . Ez a jelenség különösen a szabad térfogat növekedésével, tehát a tágulási együttható növekedésével jár.
A hőtágulási együttható ( hőtágulási együttható , CTE) hirtelen változik az üvegesedési hőmérséklet , T v , polimerek közelében, a TMA-ban meghatározható ennek az átmenetnek a hőmérséklete.
Egy adott polimer esetében az üvegátmenet feletti hőmérsékleten mért α együttható körülbelül háromszor nagyobb, mint az üveges állapotban mért érték .
A következő ábra példája szemlélteti a hosszúság változását a hőmérséklet függvényében egy elasztomer : polikloroprén esetében . Egy olvadási zóna ( T F ) is megfigyelhető, és felfedi a jelenlétét kristályos zónák .
Megjegyzés: ennél a polimernél a gumiszerű régióban a dilatometria lehetővé tette az α gumi = 200 × 10 −6 ° C −1 mérését .
A TMA eszköz rövid leírása
Az eszköz tehát a következőket tartalmazza:
- szabályozott, programozott (fűtési sebesség 0,01 és 100 ° C / perc között ; -150 ° C és + 1000 ° C között ) sütő (általában viszonylag kicsi ), a „minta” közelében elhelyezett hőelemmel ;
- egy megfelelő elmozdulást érzékelő ( felbontás a nanométer ), a induktív típusú ( LVDT ), mérésére méretváltozás a minta (mérési tartomány ± 5 mm ; a minta hossza legfeljebb 20 mm );
- egy rendszer, amely ellenőrzi az elmozdulásmérő szonda (vagy tapintó) által a mintára továbbított erő (± 1 N vagy annál nagyobb tartomány ) alkalmazását;
- egy rendszer a kapott jel feldolgozására ;
- adatértékelő rendszer; grafikon készül.
Dolgozni lehet szabályozott atmoszférában ( inert vagy oxidáló ) vagy vákuumban .
Mérési módok
A mérőszondák és a mintatartók általában kvarcból készülnek . Ezen részek geometriája mérési módszert ír elő. A lehetséges módok:
- tágulás (a mintára erő nélkül használt szonda) a dilatometriában a tágulási együttható meghatározásához;
- behatolás ; a kis átmérőjű szonda által kifejtett erős erő által létrehozott erős feszültség növeli a behatolás hozzájárulását a táguláshoz képest;
- vontatás (két kis bilincs segítségével rögzített minta) avontatás alattlévő filmek vagy szálak tanulmányozásához;
- hárompontos hajlítás (kés alakú tartókból álló szerelvény);
- térfogatnövelés (tégelyből és síkfenekű szondából álló összeállítás) például a porok tágulásának tanulmányozására .
A behatolás és a hajlítás módjai esetében nagyobb a stressz a mintára.
DMA / TMA elemzés
A TMA összekapcsolható a DMA-val : az egyes DMA eszközökön elérhető egyidejű DMA / TMA elemzés lehetővé teszi például az üvegátmenet tanulmányozását a két technika segítségével, miközben a polimer minta hőtágulását TMA-val mérjük.
TMAD technika
Egy másik eredetű technika, dinamikus TMA vagy TMAD (angolul DTMA vagy DLTMA, dinamikus terhelés TMA), alkalmazza a szinuszos feszültség ( frekvencia akár 1 Hz ), valamint egy lineáris hőmérséklet rámpa a mintához, és méri a keletkező szinuszos deformációt.
Külső tényezők, mint például a hőmérséklet-söpörési sebesség, valamint a mechanikai igénybevétel gyakorisága , befolyásolják a polimer üvegesedési hőmérsékletét.
A TMAD technika hozzáférést biztosít Young modulusához, és képes észlelni a polimer gyenge szekunder átmeneteit.
Alkalmazások
Itt van egy nem teljes lista:
- a dilatometriában a tágulási együttható mérése;
- átmenetek detektálása (üvegátmenet, lágyulás, olvadás , bomlás stb. );
- termomechanikus ellenállás;
- duzzanat;
- kúszás (az anyag részleges visszafordíthatatlan alakváltozása állandó terhelés alatt mért idő függvényében);
- bevonat kontroll ;
- szinterelési hőmérséklet ( például kerámiából );
- a TMAD-ben: viszkoelasztikus viselkedés; nyomon követése a térhálósító a hőre keményedő gyanták vagy monitorozására a kész kompozit anyagok ;
- a pvT állapotegyenlet létrehozása, különösen a műanyag injektálás során .
Megjegyzések és hivatkozások
- R. Bourgeois, H. Chauvel és J. Kessler, Mémotech Génie des Matériaux , p. 79 , 76, szerk. Casteilla, Párizs, 2001 ( ISBN 2-7135-2246-3 ) .
- R. Deterre és G. Froyer, Bevezetés a polimer anyagokba , p. 106-107 , Tec és Doc Lavoisier, Párizs, 1997 ( ISBN 2-7430-0171-2 ) .
- Ahogy a DSC-ben (egy kiegészítő hőelemzési technika) történik, a fajlagos hő C p változatának felhasználásával .
- G. Lachenal, Bull. Scient. a TMA-n, o. 1. , Műanyag és biológiai anyagok vizsgálatának laboratóriuma II , UCBL , Villeurbanne, 1984.
- A nagyságrendek zárójelben vannak feltüntetve.
- Ennek az ásványnak a lineáris tágulási együtthatója rendkívül alacsony: α = 0,59 × 10 –6 ° C –1 .