A spektrometria induktívan kapcsolt plazma a kémiai analízis fizikai módszere szinte valamennyi elem egyidejű meghatározására (az elemzés néhány percig tart, előkészítés nélkül).
A módszer abban áll, ionizáló a mintában befecskendezésével be egy plazma a argon , vagy néha a hélium , azaz, hogy a atomok a vizsgált anyag van átalakítják ionok által egyfajta rendkívül láng. Forró: max 8000 K , de általában 6000 K körül geokémiai alkalmazásokhoz. Egyes eszközök azonban úgynevezett „hideg plazma” opcióval vannak felszerelve, amely egyenként több száz K-ra melegszik fel, lehetővé téve az egyébként tönkremenő szerves molekulák elemzését.
A minta általában kondenzált formában ( folyékony vagy szilárd ) kerül a plazmába, ezért a következő állapotváltozásokon kell átesnie : olvadás (szilárd anyagok esetén), párologtatás , ionizáció . A bevezetés a plazma közepén történik, a plazma gáz áramlásával párhuzamosan.
A mintát finoman elosztott formában kell bevinni a plazmába , mert az alkalmazott teljesítmények (általában kevesebb, mint 2000 W beeső teljesítmény) nem teszik lehetővé az egy mikrométernél nagyobb méretű részecskék kezelését a plazmában való tartózkodási idejük alatt; ha szilárd anyagot akarunk elemezni, akkor először finom részecskék szuszpenziójává kell átalakítanunk, amelyet egy plazma gázáram vezet.
A tömegspektrometriának ekvivalens elve van.
A leggyakrabban az oldat elemzéséhez általában savban oldódást alkalmaztak . Ezt egy finom aeroszol formájában injektálják a plazmába , amelyet egy pneumatikus ( porlasztó ), ultrahangos vagy fizikai-kémiai ( elektrospray ) eszköz generál .
A legfinomabb részecskéket ezután fizikai szegregációs módszerekkel ( centrifugálás , akadályba ütközés, ülepítés ) választják ki egy porlasztókamrában . A közelmúltban kifejlesztettek bizonyos úgynevezett „közvetlen befecskendezéses” porlasztókat, amelyek lehetővé teszik az aeroszol képződését közvetlenül a plazmában, azzal az előnnyel, hogy megtakarítják a minta egyébként a porlasztókamrában elveszett részét, és ezáltal növelik a keletkező termésmennyiséget. aeroszol megy a plazmába.
Az elmúlt években a lézeres abláció lehetővé tette a szilárd anyagok közvetlen mintavételét jó térfelbontással.
Elv
A képződött aeroszolt az ablációs ponttól a plazma gáz állandó áramlásával viszik az analízis plazmába.
Ha az összes mintaanyagot gőzként szabadítanák ki, az ICP analizátor pontos eredményeket adna, de a nagy cseppek és szilárd töredékek (gyakran tűzálló elemek) szállítás közben elvesznek, vagy nem teljesen párolognak el és ionizálódnak az ICP-ben. Ennek eredményeként az elégtelen frakcionálás miatt az elemzések hiányosak .
A "közvetett" lézeres abláció (vagy a LINA-Spark Atomizer ) megoldja ezt a frakcionálási problémát: az infravörös lézer impulzussal ( 1064 nm ) argon plazmát hoznak létre a minta felületén. Az impulzus szinte teljes energiáját (tipikusan 250 mJ ) abszorbeálja ebben a plazmában az impulzus időtartama alatt (jellemzően 8 ns ). Élettartama alatt (néhány mikroszekundum) a plazma elpárolog a minta felületén lévő anyagból. Ezek a gőzök azonnal újra-kondenzációhoz és nagyon kicsi „ klaszterek ” ( 5 - 10 nm ). Ezeket a klasztereket a vivőgáz juttatja az ICP-be, ahol könnyen elpárolognak és ionizálódnak. Tíz impulzus után a minta felületét jól megtisztítják és felkészítik a pontos ICP-elemzésre, mivel ennek az aeroszolnak az összetétele pontosan megegyezik a minta összetételével.
Az elemzés pontosságának javítása érdekében a műszer lehetővé teszi a minta 4 mm átmérőjű területre söpörését.
Bármi legyen is a készítmény, az atomokat ezután befecskendezik az analizátorba, majd detektálják. A két fő technikák alkalmazott atomi emissziós spektroszkópia és tömegspektroszkópia .
Az atomemissziós spektrometriához ICP-optikáról , ICP-AES-ről ( ICP atomemissziós spektrometria ) vagy ICP-OES-ről ( ICP optikai emissziós spektrometria ) beszélünk .
Ebben az esetben azt a tényt használjuk, hogy a gerjesztett (ionizált) atomok elektronjai , amikor visszatérnek az alapállapotba, olyan fotont bocsátanak ki, amelynek energiája (ezért a hullámhossz , lásd Planck állandóját ) az elemre jellemző. A plazma által kibocsátott fényt ebben az esetben egy vagy több monokromátor , egy polikromátor hálózat vagy akár a kettő kombinációja elemzi .
A kívánt elem által kibocsátott fényt ezután detektálják és megmérik, és annak intenzitását összehasonlítják az ismert elem koncentrációjú mintájában ( standard , standard angol nyelvű) ugyanazon elem által kibocsátottval, és ugyanazon körülmények között elemzik (lásd Kalibrálás ).
A módszer belső érzékenysége és nagyon sok szomszédos vonal jelenléte, néha alig vagy egyáltalán nem választják el a mono- és polikromátorok, azt jelenti, hogy ezt a technikát lényegében a főbb elemek (a tömegszázalék) ásványi mintákat.
A tömegspektrometriához ICP-MS-ről ( ICP tömegspektrometria ) beszélünk . Ez a technika azt a tényt használja, hogy az ionokat elektromágneses mezők alkalmazásával lehet elválasztani egymástól, atomtömegüktől , elektromos töltésüktől és sebességüktől függően .
Feltételezve, hogy az argon plazma által generált ionokat általában csak egyszer ionizálják, és ha olyan elemző eszközt fogadnak el, amely nem túl érzékeny a kezdeti sebességváltozásra, vagy az ionokat ennek a sebességnek a függvényében szűrik az elemzés előtt, akkor csak az atomtömegük szerint lehet elválasztani az ionokat a plazmától. Bár több kémiai elemnek is lehet azonos tömege (ezt izobárnak hívják ), mindegyik elemnek van izotópos összetétele, vagyis atomjainak eloszlása több izotóp között egyedülálló. Ez a jellemző lehetővé teszi az izobár interferencia leküzdését (vagyis az izobárral rendelkező két elem jeleinek azonos mért tömegű szuperpozícióját), és igazolja, hogy a mért jel megfelel a keresett elemnek.
A gyakran használt eszközök két különböző elemző technológiát használnak: a mágneses szektort és a kvadrupolt . Közepe óta a -1990s, azonban, és az evolúció a sebesség Beszerzési elektronika, idő-of-flight tömegspektrométerek , TOF-ICP-MS ( time-of-járat ICP-MS ).
A körülbelül 1 mcg · s -1 tömegkoncentráció legtöbb elemére rutinszerűen alkalmazott ICP-MS vizsgálat nagysága nagyságrendileg 1 milliomodrész nagyságrendű (angolul ppb , rövidítés részvényenként milliárd ). A készülékek legújabb generációi, különféle eszközökkel a plazma gázhoz kapcsolódó érzékenység növelésére és az izobár interferencia csökkentésére, képesek rendszeresen dolgozni a részenkénti biliárdos nagyságrendű koncentrációkon (angolul ppq , részenként kvadrilliónként rövid skálán). egyszerű mátrixokban, például híg oldat elemei.
Ebben az esetben a fő hibaforrás az előkészítés, tiszta helyiségben kell dolgoznia, hogy remélje, hogy ilyen szinten mérheti a nyomokat .
A plazma fáklya három fő előnye:
A fő hátrányok:
A gyártók és a laboratóriumok előnyben részesíthetik: