A diffrakciós neutronok egy technikai elemzés alapján a diffrakciós a neutronok az anyag felett. Ez kiegészíti a röntgendiffraktometriát . A használt mérőeszközt diffraktométernek nevezzük . Az összegyűjtött adatok alkotják a diffrakciós mintát vagy a diffraktogramot. Mivel a diffrakció csak kristályos anyagon megy végbe , radiokristályográfiáról is beszélünk . A nem kristályos anyagok esetében diffúzióról beszélünk . A diffrakció az egyik rugalmas szórási módszer .
Az első neutrondiffrakciós kísérletet 1945- ben Ernest O. Wollan hajtotta végre az Oak Ridge Nemzeti Laboratóriumban . 1946- ban Clifford Shull csatlakozott hozzá . Együtt megalapozták a technika alapelveit és sikeresen alkalmazták több különböző anyagra, olyan problémákkal foglalkozva, mint a jég szerkezete és az anyagok mágneses momentumainak mikroszkopikus elrendezése . Ezen eredményekért Shull 1994- ben elnyerte a fizikai Nobel-díj felét, Wollan pedig az 1990-es években halt meg (a fizikai Nobel-díj másik felét Bertram Brockhouse kapta rugalmatlan neutronszórás fejlesztéséért és a háromtengelyes spektrométer).
A neutronok olyan részecskék, amelyek szinte minden atom magjában meg vannak kötve . A neutrondiffrakcióhoz szabad neutronok szükségesek, amelyek rövid átlagos , körülbelül tizenöt perces élettartamuk miatt a természetben általában nincsenek jelen . A neutron kétféle forrásból állítható elő :
A neutronok kapott lelassult nehézvíz a annak érdekében, hogy elérje a hullámhossz a sorrendben a 10 -10 m , amely azonos nagyságrendű, mint az atomközi távolságok szilárd anyagok. A neutron kvantumrészecskék hullám-részecske kettősségének köszönhetően így diffrakciós kísérletekhez is felhasználhatók, akárcsak a röntgensugarak vagy az elektronok .
Egy szórási kísérlet során a neutronok közvetlenül kölcsönhatásba lépnek az atomok magjával. Mivel a semleges elektromos töltés , nem lép kölcsönhatásba az elektronikus az atomok a kristály, míg az X-sugarak csinálni . A neutron-diffrakció tehát lehetővé teszi az atomok helyzetének meghatározását egy kristályos anyagban . Ugyanazon anyag esetében az interatomikus kötődési távolságok mérési különbségei általában minimálisak, ha összehasonlítjuk a neutron és a röntgen eredményeit, kivéve a hidrogénkötéseket vagy atomokat tartalmazó vegyületek erősen polarizált elektronfelhővel való összehasonlítását .
A neutron-mag kölcsönhatások nagyon különbözőek az egyes izotópoknál : a könnyű atomok (röntgensugarakkal nehezen detektálhatók, mert alacsony az atomszámuk ) erősen hozzájárulhatnak a diffrakciós intenzitáshoz, sőt meg lehet különböztetni a hidrogént és a deutériumot. . A neutronok érzékenyek ugyanazon atom különböző izotópjaira, amelyek időnként abszorpciós korrekciós problémákat okozhatnak az adatfeldolgozás során (különösen a bórtartalmú vegyületek esetében ), és a vizsgált anyag kristálynövekedése során egyetlen típusú izotóp használatát igénylik (gyakran drága).
Mivel az atommagok mérete sokkal kisebb, mint a diffrakcióban használt neutronok hullámhossza , az atomi szórási tényező a szórásvektortól független állandó függvény: az atommag által szétszórt intenzitás izotrop és nem függ a diffrakció lépésétől szög θ (ellentétben röntgendiffrakciós). Ez a nagy felbontású, széles látószögű nagy pontossággal lehet meghatározni a helyzetét atomok magja és azok tenzor a termikus izgatottság .
A neutrondiffrakció szerkezeti tényezőjét a
ahol a szórási vektor, a szórás hossza az atom , pozícióját vektort és a Debye-Waller faktor . A diffúzió hossza általában komplex szám . Nem lehet úgy kiszámítani, mint a röntgensugarak atomi alaktényezője , értéke az egyes izotópok számára csak kísérleti úton érhető el.
Egy kristályt tartalmazó azonos atomok, a származékot a keresztmetszet tekintetében a térszög adják
Ugyanakkor ugyanazon atom több izotópjának természetes jelenléte átlagos diffúziós hosszúságot eredményez:
hol van az izotóp koncentrációja . Ha az izotópok egyenletesen oszlanak el a kristályban, az következik
Az első kifejezés az átlagos diffúziós hosszúságú „átlagos atomokat” tartalmazó kristály diffrakcióját írja le: ez a diffúzió koherens része . A második kifejezés állandó, és a különböző izotópok eloszlásából származik, amely elpusztítja az interferencia jelenségét : éppen az inkoherens diffúzió az, ami a gyakorlatban a háttérzaj növekedéséhez vezet a mérések során.
A neutronok hordoznak centrifugálás és kölcsönhatásba léphet a mágneses momentum , mint azok felől az elektron felhő körülvevő atom. Ezért lehetséges egy anyag mágneses szerkezetének meghatározása neutrondiffrakcióval. Elvileg ez röntgendiffrakció esetén is lehetséges, de a röntgensugarak és a mágneses momentumok közötti kölcsönhatások olyan gyengék, hogy a mérési idők nagyon meghosszabbodnak és szinkrotron sugárzást igényelnek .
A mágneses momentumot hordozó atom elektronfelhője nagyságában összehasonlítható a neutronok hullámhosszával: a mágneses visszaverődések intenzitása nagy diffrakciós szögeknél csökken.
Amikor egy anyag paramágneses fázisban van , a mágneses momentum zavar következetlen neutronszórást eredményez, hasonlóan egy elem izotóp eloszlásához. Így a paramágneses állapotból a rendezett mágneses állapotba történő fázisátmenet a mérések során a háttérzaj jelentős csökkenésével jár: az inkoherens szórás koherens szórássá válik, új "mágneses" visszaverődések megjelenésével. És / vagy egy a paramágneses fázisban már jelen lévő magvisszaverődések intenzitásának változása. A háttérzajnak ez a csökkenése különösen jól látható a por-diffraktogramokon.
A neutrondiffrakcióhoz alkalmazott módszerek lényegében megegyeznek a röntgendiffrakcióval:
Másrészt a neutronok fizikai tulajdonságai más lehetőségeket nyitnak meg a diffrakciós kísérletek számára.
A repülési idő módszere ( TOF , angolul repülési idő ) egy olyan polikromatikus neutron-diffrakciós módszer, amely por vagy kristály formájú mintákhoz használható. A kapott diffraktogram többféle, különböző hullámhosszúságú reflexió egymásra helyezéséből áll. Ez a módszer azt az előnyt nyújtja, hogy a beeső nyalábot teljes egészében a reaktor kijáratánál használja: az a tény, hogy csak egy hullámhosszt választunk, a sugárintenzitás jelentős csökkenéséhez vezet, ami növeli a kísérletek időtartamát.
Neutrons rendelkező tömege , hullámhossza közvetlenül kapcsolódik a sebesség közötti összefüggés a
hol van Planck állandója , a neutron tömege és sebessége ( diffrakciós kísérleteknél nem relativisztikus ). Így meg lehet határozni, hogy melyik hullámhossz felel meg a diffrakciós intenzitásnak, ha megmérjük azt az időt , amelyet a neutronok igénybe vesznek a forrás és a kétdimenziós detektor közötti távolság megtételéhez : ez a neutronok repülési ideje, amelyet a
A a interreticular távolság megfelel az alapvető gondolkodási tekinteni, θ a diffrakciós szög és a diffrakciós rendet.
A neutronok repülési idejének méréséhez képesnek kell lennie a következőkre:
A megoldás egy impulzusos (periodikus) beeső sugár küldése a mintára. A δ impulzus időtartamának nagyon rövidnek kell lennie ahhoz, hogy el lehessen különíteni a hullámhosszakat; két Δ impulzus közötti időtartamnak elég hosszúnak kell lennie ahhoz, hogy elkerülje a két egymást követő impulzusból származó neutronok egyidejű detektálását. A teljes diffraktogramot az egyes impulzusok diffraktogramjainak összeadásával kapjuk meg. Az impulzusos neutronnyaláb előállításának két lehetősége van:
A repülési idő módszerének első alkalmazását a por neutron diffrakciójára 1964-ben írták le.
A mért reflexiók felbontása a 2θ diffrakciós szögtől és a hullámhossztól függ; jobb hosszú hullámhosszakon. A repülési idő módszert alkalmazó diffaktométerek általában több detektorral rendelkeznek, amelyek különböző 2θ diffrakciós szögben vannak elhelyezve, annak érdekében, hogy egyszerre több diffaktogramot is meg lehessen mérni, különböző felbontással.
A teljes spektrumnak a reaktor kimeneténél és több detektornál történő felhasználása miatt ez a módszer gyorsabb adatgyűjtést tesz lehetővé, mint monokromatikus neutronokat alkalmazó diffraktométerrel. A mérések elemzése azonban bonyolultabb, mivel az atomok diffúziós hossza a hullámhossztól függ.
Egykristályos repülési idő módszerAz anyagban a neutronok hosszú behatolási hossza miatt akár több tíz centiméteres méretű minták tanulmányozása is lehetséges. Ez nagyon érdekesvé teszi a neutronok alkalmazását az ipari kutatások során, különös tekintettel az anyag textúrájának vagy feszültségének mérésére .
Mivel a laboratóriumban nem lehet elegendő mennyiségben előállítani neutronokat, diffrakciós kísérleteket csak kutatóreaktorban lehet végrehajtani . Számos diffraktométer áll a tudományos közösség rendelkezésére (nem teljes felsorolás):