A metallográfia az a technika, amely egy fém mikrostruktúrájának optikai mikroszkóppal történő megfigyelésével történő meghatározásából áll . Így meghatározható a szerkezet jellege, a fázisok eloszlása, a szemcsék mérete és alakja, a zárványok jellege és tartalma, az esetleges hőkezelés jelenléte, a csúszási vonalak iránya (a a felülettel való csúszás síkjai), deformált minta esetén (lásd a plasztikus alakváltozásról és elmozdulásról szóló cikkeket ) vagy akár a felületkezeléseket is. A fémes tárgy egyszerű megfigyelése a felület állapotán (érdesség, repedések) kívül nem ad különösebb információt .
Ahhoz, hogy információval rendelkezzen a mikrostruktúráról, általában gondos előkészítést igényel, amely több lépést tartalmaz.
A mintát egy fűrésszel vagy köszörűkoronggal vágják le . a lehető legkíméletesebben, amennyire csak lehet, kenje meg, hogy a minta ne mutasson olyan hevülést vagy deformációt, amely a mikrostruktúrát összekeverheti vagy módosíthatja, és ami ezért a mintát nem reprezentálja annak valódi mikrostruktúrájára.
Mivel ez az ellenőrzés romboló hatású, akár egy fókuszáló, akár úgynevezett „boncoló” részeken hajtható végre. A mintának reprezentatívnak kell lennie az általa képviselt tárgy anyagához. Az objektumot ki kell vágni, hogy fel lehessen helyezni a mikroszkópra, de a szerkezetet a kívánt helyen is megfigyelhesse. Hasznos lehet egy pontos debitage rendszer, például egy olyan hiba vagy pontterület vágása és megfigyelése, például korrózió, repedés vagy olyan hely, ahol a formázás hatással van a mikrostruktúrára, például hegesztés vagy művelet.
Vigyázni kell azonban a fém fizikai megfigyelésére. Valójában, mivel a kristály nagyjából asszimilálható egy komplex poliéderhez , nyilvánvaló, hogy a mikrográfon látható szemcsék alakja és méretei a kristály relatív orientációjától és a csiszolási síktól függenek . Ezért ajánlatos a különböző szemcsés irányokból álló szakaszokat készíteni. Például párhuzamosan vagy merőlegesen a gördülés irányára .
A mintákat a kezelésük megkönnyítése és a jó előkészítés érdekében gyantával vonják be.
Jól ellenőrizhető azonban, hogy a minta mérete és geometriája nem teszi-e lehetővé a bevonat nélkül való ellátást, amely további előkészítési időt igényel. Ebben az esetben jobb lehet kihagyni ezt a lépést.
A mintákat beágyazás előtt célszerű megtisztítani. Annak érdekében, hogy a gyanta és a minta közötti tapadás a lehető legjobb legyen, a felületnek zsír- vagy egyéb szennyeződéstől mentesnek kell lennie. A mintáknak tökéletes élélességgel vagy felületvédelemmel kell rendelkezniük, például a galvánréteg vastagságának méréséhez.
Egy másik figyelembe veendő részlet az anyag hőállósága. Ha a minta hőmérséklet-érzékeny, akkor jobb olyan beágyazási módszert választani, amely nem bocsát ki hőt, mint a hideg gyanták.
Mi általában igyekeznek megfigyelni részleteit a sorrendben egy mikrométer (a fizikai határ miatt a diffrakciós fény pedig mintegy 0,5 um ), ezért szükséges, hogy csiszolják, hogy a karcolások kisebb. Ehhez egymás után egyre finomabb csiszolópapírokat használnak, majd gyémántot , alumínium-oxidot vagy szilícium-dioxidot tartalmazó pasztát vagy oldatot használnak; ha a részletek még kisebbek, elektrolitikus polírozás használható .
Általában kémiai támadást hajtanak végre a felszínen, hogy feltárják a szerkezetet, különösen a szemcsehatárokat , fázisokat, zárványokat stb. Erős savakat vagy elektrokémiai eljárásokat gyakran alkalmaznak olyan körülmények között, hogy a reakció gyorsabb vagy erősebb legyen a szemcsehatárokon (a felületi feszültség miatt ). A szerkezet feltárásához használhatunk anódos oxidációt is: ha az oxidréteg a kristály orientációjától függően másképpen növekszik, akkor könnyen megkülönböztethetjük a különböző kristályitokat. Néha termikus sokkot is alkalmaznak a mikroszkóp alatt látható szemcsék közötti repedések (szemcsék közötti repedés) kialakulásához.
Néhány általános reagensA metallográfiai marató reagensek listája
| Anyagok | Reagens neve | Reagens összetétel | Eljárások | Megjegyzések |
|---|---|---|---|---|
| Szénacél | Nital (3%) |
Salétromsav HNO 3 3 [ml]
Etanol C 2 H 5 OH 100 [ml] |
Merülés néhány másodperctől néhány percig szobahőmérsékleten. | Normál maróoldat szénacélokhoz. (Szükség szerint különböző koncentrációkkal használható) |
| Szénacél | Picral |
Pikrinsav (NO 2 ) 3 C 6 H 2 –OH 2–4 [g]
Etanol C 2 H 5 OH 100 [ml] |
Merülés néhány másodperctől néhány percig szobahőmérsékleten. | |
| Szénacél | Vilella | Pikrinsav (NO 2 ) 3 C 6 H 2 –OH 1 [g] | Merülés néhány másodperctől néhány percig szobahőmérsékleten. | Jó ferrit + karbid és ( martenzit ) szerkezetekhez. |
| Szénacél | V2A |
Sósav- HCl 5%
Salétromsav HNO 325% ionmentes vízzel H 2 O 70% |
Merülés néhány másodperctől néhány percig szobahőmérsékleten. | Általános támadás |
| Rézötvözet és szabadon vágó acél | Heyn | Réz ammónium-klorid (NH 4 ) 2 CuCl 4 10 [g]
Ioncserélt vizet H 2 O 120 [ml] |
Merülés néhány másodperctől néhány percig szobahőmérsékleten. | A kén és a foszfor szegregációinak bizonyítása az acélokban, rézben és ötvözeteiben. |
| Rézötvözet | Ammónium-perszulfát |
Az ammónium-perszulfát (NH 4 ) 2 S 2 O 8 10 [g]
Ioncserélt vizet H 2 O 100 [ml] |
||
| Arany | Kristályvíz |
Sósav- HCl ~ 75%
Salétromsav HNO 3 ~ 25% |
A keverés után azonnal felhasználandó oldat. Az oldat hőmérsékleten is használható. | Általános támadás. (Ha az ötvözet sok ezüstöt tartalmaz, AgCl-film keletkezhet., Amelyet el lehet távolítani NH 4 OH-oldatot.) |
A hagyományos mikroszkóppal ellentétben a minta nem olyan vékony rétegben van, amelyen keresztül fénysugarak áthaladhatnak, de ezeket a mikroszkóp objektívéből érkező sugarakat a minta csiszolt felülete tükrözi, és másodszor keresztezi a lencsét a másik irány, hogy ezt követően a szemlencse megfigyelhesse. Ezenkívül az optikai megfigyelést pásztázó elektronmikroszkóppal végzett megfigyelés követheti .
Az ilyen típusú vizsgálatokhoz alkalmazott nagyítás általában x100 és x200 között van.
Referencia metallográfiai atlaszokkal lehet jellemezni a vizsgálandó alkatrészt tipikus képek alapján.
Alumíniumötvözet EN AC-AlSi7Mg0,6ST6. (nagyítás 122x)
Pontkorróziót egy type 2000 alumínium ötvözet . (nagyítás: 200x)
Gömbgrafitos öntöttvas mikrográfja .
Rézrúd makrográfiája.
Rézötvözet makrográfiája.
Metallográfia az egy acél felület dekarburizáció .
SEM- rel megfigyelt öntöttvas .
A fehér arany mikrostruktúrájának metallográfiája .
Rozsdamentes acél mikrostruktúrája .
Jean Perdijon, Matériaux sous felügyelet , Cachan, Editions Lavoisier, 2021.