A desztillációs egy elválasztási eljárás folyadékok keveréke, amelynek forráspontok különböző. Lehetővé teszi a homogén keverék alkotóelemeinek szétválasztását . Hő vagy alacsony nyomás ( ideális gáztörvény ) hatására az anyagok egymást követően elpárolognak, és a kapott gőzt cseppfolyósítva megkapják a párlatot.
A XVIII . Századtól kezdve "desztillálást" végeznek az iparban, hogy a szénből származó más koksz vagy az előállított gáz között eljuthassanak . Ezeket a műveleteket pontosabban pirolízisnek kell nevezni : A "pirolízis" kifejezés valószínűleg a XIX . Században merült fel, hogy megkülönböztesse a bomlási műveleteket vagy a termolízist , egy szerves vegyület hővel más termékek (gáz és anyag) előállításához, amelyeket "nem tartalmazott: pirolízis során az anyag megsemmisül. Feltehetően analógia útján a desztillációs műveletek során alkalmazott üveg retortól kapják a nevét a pirolízis során alkalmazott tűzálló retortákról, bár a kettő között nincs sok közös.
A II th évezred ie. AD , szublimáció , használt a babilóniaiak készíteni parfümök, egyértelműen igazolt, de desztillálás nem biztos. A tengervíz sótalanításával párologtatással előállított vizet Arisztotelész és idősebb Plinius , valamint Kr. Ap . III . Századi Aphrodisias Sándor által leírt technikának tekintik . BC Azonban, amint Forbes rámutat, nem a desztilláció, abban az értelemben, hogy jelenleg a fejlődő (hőforrás - gáz / - kondenzáció), úgy tűnik, hogy a hajnal a I st században AD az alkimisták görög . A tauroménioni Tímea szerint úgy tűnik, hogy Dionysius, az idősebb, Syracuse-i zsarnok, az ital követője (ami halálát okozta volna J. J. - C. av. 367-ben ) desztillációval kapott italt kért.
A I st században, a görög Dioscorides le a folyamat könyvében De Materia Medica : „pitch olajat kapunk elválasztásával a vizes részt, hogy viszünk fel ahogy a tejsavó. Ezt a vizes részt a szurok főzése során úgy távolítják el, hogy tiszta gyapjút tesznek rá. Ezt a gyapotot, amely a növekvő gőz hatására nedves lett, egy edényben kicsavarták, és ez addig tart, amíg a szurok főzése tart ” . Más módszereket alkalmaznak, például a higany esetében: „A higanyot egy minium nevű termékből állítják elő, amelyet - bár helytelenül - cinóbernek is neveznek. A minium tartalmú vascsészealjat egy terrakotta tartályba helyezik, és ezen a tartályon egy lombikot helyeznek el, amelyet köröskörül agyaggal maszatolnak. A tartály alatt ezután szén tüzet tartanak. Miután a fedélre tapadt korom levakaródott és lehűlt, higany lesz belőle ” .
De mindenekelőtt az alsó birodalomban a likőrök iránti növekvő kereslet vezetett a lepárlók fejlesztéséhez. Az első pontos leírás a IV . Századi panopolisz zosimóinak köszönhető .
A VIII . Században a közel-keleti alkimisták lepárlást alkalmaznak a kézműiparban használt egyes vegyszerek : olajok vagy észterek ( parfümök ) és az alkohol tisztítására .
Közülük az elsők között találjuk Jabir ibn Hayyan-t ( nyugaton Geber néven ), aki 800 körül sok eszközt és kémiai módszert fejlesztett ki Még ma is használatos. Különösen a modern finomítók elődje, még mindig az első eszköz, amely retort használ az anyagok tisztításához: az üst kifolyója hosszúkás (ezért a retort név) annak érdekében, hogy javítsa a hűtést és így nagyobb mennyiségű desztillált terméket kapjon . Ez az elv inspirálja a modern mikrodesztereket, például a Hickman oszlopot.
A kőolaj desztilláció gyakorlatát 670 körül igazolják, amikor a bizánci Callinicus olyan bitumenes anyagot termelt volna, amely sóssal keveredve óriási görög tüzet váltott ki, amelynek katonai felhasználása gyorsan elterjedt. Ez is egy másik perzsa alkimistát Rhazes amelyben a IX th században, desztillált ásványolaj vagy „bitumen Júdea,” ha ő kapja a kerozin , miközben a vízgőz-desztillációval egy találmány miatt Avicenna a XI th században a kitermelés az illóolaj .
A bor lepárlását Nyugaton Salerno városban a XII . Századtól tanúsítják (míg Közép-Ázsia a III . Századtól kezdve, Kína pedig a VII . Századtól kezdve gyakorolni látszik ). Így a középkorban "pálinkának" vagy "tüzes víznek" nevezett etil-alkoholt kapunk . Erős italként való alkalmazása mellett a középkori orvoslás orvosságként alkalmazta.
A XIV . Századig a hűtőberendezések bevezetése még mindig megkönnyíti a páralecsapódást és megakadályozza a túlmelegedést.
A 1500 , a német alkimista Hieronymus Brunschwig kiadta az első könyvet szentelt ennek a technikának, a Liber de arte destillandi , amelyek közül a második kiadás 1512 -ben jelentősen megnövekedett.
A 1651 , az orvos John French (1616-1657) megjelent The Art lepárlás , az első angol értekezést a gyakorlatban a lepárlás, bár azt is megfigyelték, hogy sokat kölcsönzött Braunschwig munkáját. A könyvet illusztráló diagramok nagyobb hangsúlyt fektetnek a dolgozók munkájára, mint a telepítés működésére.
Mivel az alkímia a tudomány és a kémia között alakult ki , az edények úgynevezett retorták egyre inkább felszerelt desztillációs készülékekkel rendelkeznek. A stillsorok és a retorták egy hosszúkás, kifelé irányuló kifolyóval felszerelt tartályok , amelyek levegő kondenzátort képeznek : ezek a párlatok kondenzálására szolgálnak, amelyeket cseppenként gyűjtenek össze a cső kimeneténél.
Később réz állóképek jelentek meg; szegecselt kötéseiket különféle eszközök, például rozslisztből nyert kenyérmorzsa tartotta vízzárva . Ezek az állóképek gyakran tartalmaztak egy hideg vízzel keresztezett tekercset, amely a retort kifolyójának végére volt felszerelve, amely a páralecsapódást felgyorsítva megnövelte a lepárlás hozamát: az angolok ezt a készüléket hívják pot-nak .
Manapság a retortákat és az állóképeket az iparban jóval hatékonyabb desztillációs módszerekkel helyettesítették. Azonban még mindig nagyra értékelik a finom borok és likőrök, például a konyak , a skót whisky és bizonyos vodkák elkészítését . A különböző anyagokból (fából, kerámiából, rozsdamentes acélból) készített állóképeket világszerte a kistermelők is használják . A családi állagú narancsvirág-víz vagy illóolaj gyártásához továbbra is kicsi állóképeket forgalmaznak .
Elején XIX th században, a francia vegyészek lefektette az alapjait a modern kémiai elemzés, különösen jelentőségét bemutató előmelegítő és a visszajelzést, és 1830 a szabadalom angol szállított Aeneas Coffey egy oszlop whisky lepárlás, ami folyamatosan működik, és ami a modern kőolajfinomítók archetípusának tekinthető. A 1877 , Ernest Solvay kapott egy amerikai szabadalom ( US Patent ) egy ammónia desztilláló torony , az elv, amely kérte a következő években olajok és szeszesitalok .
A vegyi technika mérnöki tudományágként való népszerűsítése a XIX . Század végén szigorúan tudományos vizsgálatot hozott a desztillációs folyamatokról, így a legegyszerűbb desztillációt, a legismertebb alkalmazást ( még mindig ) John Rayleigh fizikus tanulmányozta . A XX . Század elején aztán az olajipar lendületet adott olyan részletes folyamatok kidolgozásához, mint a McCabe-Thiele módszer és a Fenske (in) egyenlete . A desztillációs folyamat javítása érdekében az összetevők szétválasztása egyre szorosabb olvadásponttal az 1930-as években fejlesztették ki a rotációs sávú desztillációs oszlopot , amely az eddigi leghatékonyabb desztillációkat tette lehetővé .
A folyamat az alkotórészek közötti illékonyság (a párolgás képessége a hőmérséklet függvényében) különbségét használja fel az elválasztáshoz: az illékonyabb vegyület könnyebben elpárolog, és a gőzök többségét teszi ki. Így lehetséges a kiindulási keveréktől eltérő összetételű gázfázis létrehozása. A kondenzációs ilyen gőzök, folyadék úgynevezett desztillátumot is helyreállítható egy nagy koncentrációban a több illékony vegyület.
A párlat nem tiszta termék: a kiindulási keverék többi vegyületének bizonyos részét tartalmazza. Ezért az illékonyabb vegyület további koncentrálása érdekében meg kell ismételni a párlási-kondenzációs műveletet a desztillátummal. Annak érdekében, hogy a műveletet ne ismételjük meg, és a keverék összetevőit egyetlen lépésben tisztán el lehessen választani, desztillációs oszlopot használunk, és ezt az eljárást frakcionált desztillációnak vagy rektifikálásnak nevezzük .
Az alkotóelemek fizikai tulajdonságaitól függően előfordul, hogy a vegyületek állandó illékonysággal rendelkeznek a kiindulási keverékhez képest, és hogy egy ilyen keverék gőzei mindig ugyanazt az összetételt tartják fenn, még akkor is, ha a párolgási-kondenzációs műveletet többször megismételjük. Ez egy azeotrop keverék, amely különleges feltételeket igényel a komponensek szétválasztásához (lásd azeotrop desztilláció ).
A lepárlás többféle módon végezhető: szakaszos, folyamatos, vákuum.
A szakaszos desztilláció olyan desztilláció, ahol az elválasztandó keveréket egyszer feltöltik a létesítménybe, és amelyből az alkatrészeket egymás után desztillálják. Ez állandó változást jelent a kiindulási keverék összetételében és a hőmérsékleti profilokban.
A folyamatos desztilláció olyan lepárlás, amikor a desztilláló üzemet folyamatosan ellátják az elválasztandó keverékkel. Ez a fajta telepítés lehetővé teszi a kompozíciós profilok és a hőmérséklet módosítása nélküli munkát.
Néhány termék környezeti nyomáson túl kevés illékony vagy magas forráspontja miatt elpárolog, mielőtt elpárologna. Ebben az esetben a készülékben lévő nyomást vákuumszivattyú segítségével csökkentik a forráspont csökkentése érdekében.
Az ipari desztilláció finomítási eljárás, amely a korábban 370 ° C- ra hevített kőolaj kezelését tartalmazza a különböző frakciók elválasztása céljából. Párologtatás után egy légköri desztillációs toronyba kerül. Minden hőmérsékleti szint megfelel a frakcionálási szakasznak, és egy adott terméket ad: a könnyű termékeket a torony felső részében gyűjtik össze ( bután és propán , könnyű benzin vagy benzin), a közepes termékeket ( nehéz benzin , kerozin és dízel ) visszanyerik. oldalirányú visszahúzással, és a légköri maradványokat összegyűjtik a torony alján. Ez a szétválasztás nem elegendő ahhoz, hogy minden előállított termék minden szükséges tulajdonságot megadjon. Ezután részt vesz az üzemanyag repesztésében és átalakításában .
Az ipari folyamat , és abban az esetben, szakaszos desztilláló, az első gőzök, amelyek átmennek a tetején az oszlop nevezik „desztillációs fejek”, akkor jön a szív (gyakran a szív az anyag, amely kérik a beadagolandó keverék a lepárló), majd a lepárlás végén megjelenik "a lepárlás alja".
Vannak vákuumdesztillációs technikák is, amelyek célja a desztillálandó keverék különböző alkotórészeinek forráshőmérsékletének csökkentése, és így lehetővé teszik a hőbomlás kockázatának elkerülését (vagy csökkentését). Hasonlóképpen, a desztillációkat nyomás alatt is elvégezhetjük, hogy lehetővé tegyük a nagyon illékony vegyületek (például gázok) elválasztását.
Ha a forráshőmérséklet nagyon közel van, előnyös lehet egy frakcionált desztillációs eljárást alkalmazni , amely több egymást követő finomítási lépésből áll. Az is lehetséges, hogy a desztillátum egy részét az oszlop tetejére helyezzük (folyamatos desztilláció esetén) a gőzfázis tisztaságának javítása érdekében.